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[技术] 化学发光剂——鲁米诺(luminol)的合成与发光实验

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发表于 2013-11-12 08:14:14 | 显示全部楼层 |阅读模式
化学发光剂——鲁米诺(luminol)的合成与发光实验
严重警告:
未完前禁止插楼,包括楼中楼。
本实验因条件有限部分操作并不规范,请勿模仿。
实验原理:

化学发光剂

化学发光剂

看过柯南吗?看过的应该都知道鲁米诺吧。鲁米诺(luminol)(分子式如左图),又名发光氨。化学名称为3-氨基邻苯二甲酰肼。常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末,是一种比较稳定的人工合成的有机化合物。化学式为C8H7N3O2,结构式见右图,溶液显强酸性,对眼睛、皮肤、呼吸道有一定刺激作用。由于血红蛋白含有铁,而铁能催化过氧化氢的分解,让过氧化氢变成水和单氧,单氧再氧化鲁米诺让它发光。所以鲁米诺主要用于现代刑侦的血液检测。
本实验采用3-硝基邻苯二甲酸与水合肼缩合形成3-硝基邻苯二甲酰肼,然后用保险粉(连二亚硫酸钠)还原硝基制得3-氨基邻苯二甲酰肼,即鲁米诺。


 楼主| 发表于 2013-11-12 08:18:30 | 显示全部楼层
首先,合成试剂来个合照

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

将15mL水,5mL甘油,3mL80%水合肼与4g自制的3-硝基邻苯二甲酸放入锥形瓶内,加热。
 楼主| 发表于 2013-11-12 08:20:45 | 显示全部楼层

化学发光剂

化学发光剂

煮沸2min,变成了这个样子,放置在常温下冷却
接下来,向冷却后的锥形瓶内倒入40mL水,准备抽滤。

化学发光剂

化学发光剂

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 楼主| 发表于 2013-11-12 08:22:14 | 显示全部楼层

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

抽滤后得到了咖啡色的固体(文献上写的是淡黄色的,我不知道为啥我这变成这个颜色了),即3-硝基邻苯二甲酰肼


 楼主| 发表于 2013-11-12 08:23:02 | 显示全部楼层

化学发光剂

化学发光剂

迅速称取2.5g氢氧化钠

化学发光剂

化学发光剂

溶于15mL水配成溶液

化学发光剂

化学发光剂

将刚才所得的3-硝基邻苯二甲酰肼放入其中,混合均匀。
 楼主| 发表于 2013-11-12 08:23:29 | 显示全部楼层

化学发光剂

化学发光剂

称取5g保险粉(连二亚硫酸钠),缓慢加入烧杯中

化学发光剂

化学发光剂

用玻璃棒搅拌,并在电炉上加热至沸,直至产物成糊状。冷却。

化学发光剂

化学发光剂

冷却后加入15mL冰醋酸,用以中和刚才加进去的碱

化学发光剂

化学发光剂

变成了稀翔装=。=(好恶心有木有。。。)
 楼主| 发表于 2013-11-12 08:24:18 | 显示全部楼层
加入10mL水,搅拌,然后抽滤。这个过程中我损失了一个20mL的量筒,不小心掉在地上了。。。悲剧。。

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

抽滤后的产物。。。和楼下的狗翔差不多有木有(ˉ『ˉ)


 楼主| 发表于 2013-11-12 08:25:48 | 显示全部楼层

化学发光剂

化学发光剂

取3mol/L的氢氧化钠溶液20mL,加入0.5g未经干燥的,刚刚制备好的稀翔状鲁米诺,混合均匀,滴入5mL 10%的过氧化氢溶液,关灯(别想歪了~)

关灯后,用滴管向锥形瓶内逐滴滴加5%的氯化铁水溶液,并不断振摇锥形瓶,可以看到鲁米诺发出的蓝色的荧光。

化学发光剂

化学发光剂



 楼主| 发表于 2013-11-12 08:26:15 | 显示全部楼层

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂

化学发光剂


注意事项:
1.水合肼高度危险,有强烈刺激性,腐蚀性较强,使用时应十分小心。
2.加入甘油的作用是为了提高溶剂的沸点,否则温度不够高,酰肼化反应难以进行。
3.鲁米诺的发光方法还有很多种,包括使用血液(请使用哺乳动物的血液,包括猪牛羊等),但请不要做自己割破手指取血这种中二的行为。
4.谨以此贴献给本吧的各位柯南迷。


发表于 2013-11-12 13:34:18 | 显示全部楼层
好厉害呀,加油!!!
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